干货丨常用玻璃仪器使用指南,附相关标准、计量规程
引言
玻璃材质的仪器称为玻璃仪器。化验室中大量使用玻璃仪器,因为玻璃有很高的化学稳定性、热稳定性,有很好的透明度、一定的机械强度和良好的绝缘性能。利用玻璃的优良性能而制成的玻璃仪器,广泛地应用于各种实验室,如化学实验室、医学检验实验室、生物实验室以及科学研究实验室等。
化验室玻璃仪器的材质和质量对化验过程及结果的质量有着重要的影响,其中量器类玻璃仪器具有一定的计量溯源性,对检测和校准实验室或检验检测机构来说尤其重要。对于化验人员来说玻璃仪器的选择、使用、清洗、干燥、保存既熟悉又陌生,比如玻璃量器能不能加热烘干?如采用烘干多少温度合适?等等的问题这里编辑整理了常用玻璃仪器的相关标准、分类、使用、清洗、干燥、保存等相关的知识以供大家参考。
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玻璃仪器分类
化验室玻璃仪器,按其用途和结构可以分为烧器、量器、瓶、管棒、加液器、过滤器(漏斗、分液漏斗、布氏漏斗、砂芯漏斗、抽滤瓶)等;根据瓶口规格可以分为,大口(粗口)、小口(细口);根据瓶口磨口和磨塞规格可以分为标准磨口、非标准磨口等;按其材质分为塑料、玻璃(非晶无机非金属材料,主要成分硅酸盐)、石英(晶体无机非金属材料,主要成分二氧化硅)。实验室玻璃仪器主要包括但不限于:
量器类:滴定管、分度吸量管(刻度移液管)、单标线吸量管(单标移液管)、单标线容量瓶、量筒、量杯、微量注射器(微量进样器)、移液器(移液枪)。
容器类:烧杯、试管(离心管)、玻璃瓶、塑料瓶、称量瓶、干燥器、结晶皿、表面皿、培养皿、研钵等。
其他类:滴管、玻璃棒、玻璃管、玻璃阀、酒精灯、洗气瓶、干燥瓶、蒸馏瓶、冷凝管等各种用途的特定玻璃或其复合装置。
相关标准
整理收集实验室玻璃仪器相关的标准,有助于实验室管理人员及实验技术人员了解玻璃仪器的技术、校准、安全及试验相关的要求,也可以作为其采购验收的参考依据。
GB 21549-2008 实验室玻璃仪器 玻璃烧器的安全要求
GB 21749-2008 教学仪器设备安全要求 玻璃仪器及连接部件
GB/T 11414-2007 实验室玻璃仪器 瓶
GB/T 12803-2015 实验室玻璃仪器 量杯
GB/T 12804-2011 实验室玻璃仪器 量筒
GB/T 12805-2011 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T 12806-2011 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12807-2021 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T 12808-2015 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
GB/T 12809-2015 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原则
GB/T 12810-2021 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法
GB/T 14149-1993 实验室玻璃仪器 互换球形磨砂接头
GB/T 15724-2008 实验室玻璃仪器 烧杯
GB/T 15725.6-1995 实验室玻璃仪器 磨口烧瓶
GB/T 15726-2021 玻璃仪器 内应力检验方法
GB/T 21297-2007 实验室玻璃仪器 互换锥形磨砂接头
GB/T 21298-2007 实验室玻璃仪器 试管
GB/T 22067-2008 实验室玻璃仪器 广口烧瓶
GB/T 22362-2023 实验室玻璃仪器 烧瓶
GB/T 28211-2011 实验室玻璃仪器 过滤漏斗
GB/T 28212-2011 实验室玻璃仪器 冷凝管
GB/T 28213-2011 实验室玻璃仪器 培养皿
GB/T 28214-2011 实验室玻璃仪器 吸量管颜色标记
GB/T 42413-2023 玻璃仪器 玻璃容器耐冷冻性试验方法
GB/T 4547-2007 玻璃容器 抗热震性和热震耐久性试验方法
GB/T 6579-2007 实验室玻璃仪器 热冲击和热冲击强度试验方法
GB/T 15723-1995 实验室玻璃仪器 干燥器
QB/T 2110-1995 实验室玻璃仪器 分液漏斗和滴液漏斗
QB/T 2561-2002 实验室玻璃仪器 试管和培养管
实验室常用玻璃仪器的检定/校准规程或规范如下:
JJG 10-2005 专用玻璃量器
JJG 20-2001 标准玻璃量器检定规程
JJG 42-2011 工作玻璃浮计检定规程
JJG 130-2011 工作用玻璃液体温度计
JJG 196-2006 常用玻璃量器检定规程
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01 烧杯
烧杯 ,常见的实验室玻璃器皿,由玻璃、塑料、或者其他耐腐耐热材料制成。烧杯呈圆柱形,顶部的一侧开有一个槽口,便于倾倒液体。
【主要用途】
烧杯广泛用作化学试剂的加热、溶解、混合、煮沸、熔融、蒸发浓缩、稀释及沉淀澄清等。
【常用规格】
5mL,10mL,15mL,25mL,50mL,100mL,250mL,300mL,400mL,500mL,600mL,800mL,,,,。
【注意事项】
烧杯用做常温或加热情况下配制溶液、溶解物质和较大量物质的反应容器。使用烧杯应注意:
1)给烧杯加热时要垫上石棉网,以均匀供热。不能用火焰直接加热烧杯,因为烧杯底面大,用火焰直接加热,只可烧到局部,使玻璃受热不匀而引起炸裂。加热时,烧杯外壁须擦干。
2)用于溶解时,液体的量以不超过烧杯容积的1/3为宜,并用玻璃棒不断轻轻搅拌。溶解或稀释过程中,用玻璃棒搅拌时,不要触及杯底或杯壁。
3)盛液体加热时,不要超过烧杯容积的2/3,一般以烧杯容积的1/3为宜。
4)加热腐蚀性药品时,可将一表面皿盖在烧杯口上,以免液体溅出。
5)不可用烧杯长期盛放化学药品,以免落入尘土和使溶液中的水分蒸发。
6)不能用烧杯量取液体。
02 试管
试管 Test tube,化学实验室常用的仪器,用作于少量试剂的反应容器,在常温或加热时(加热之前应该预热,不然试管容易爆裂)使用。试管分普通试管、具支试管、离心试管等多种。
【主要用途】
1)盛取液体或固体试剂。2)加热少量固体或液体。3)制取少量气体反应器。4)收集少量气体。5)溶解少量气体、液体或固体的溶质。6)离心时作为盛装的容器。7)用作少量试剂的反应容器,在常温或加热时使用。
【常用规格】
普通试管的规格以外径(mm)×长度(mm)表示,如15×150(mm)、18×180(mm)、20×200(mm)等;离心试管以容量毫升数表示。
【注意事项】
1)装溶液时不超过试管容量的1/2,加热时不超过试管容量的1/3。
2)用滴管往试管内滴加液体时应悬空滴加,不得伸入试管口。
3)取块状固体要用镊子夹取放至试管口,然后慢慢竖起试管使固体滑入试管底,不能使固体直接坠入,防止试管底破裂。
4)加热使用试管夹,试管口不能对着人。加热盛有固体的试管时,管口稍向下,加热液体时倾斜约45°。
5)受热要均匀,以免暴沸或试管炸裂。
6)加热后不能骤冷,防止破裂。
7)加热时要预热,防止试管骤热而爆裂。
8)加热时要保持试管外壁没有水珠,防止受热不均匀而爆裂。
9)加热后不能在试管未冷却至室温时就洗涤试管。
10)使用试管夹夹取试管时,将试管夹从试管的底部往上套,夹在试管中上部,若将试管长度三等分时,则试管夹夹在靠试管口的那端的三分之一的部位以内为合理。
11)加热应用外焰。
03 滴定管
滴定管 ,是滴定分析法所用的主要量器,原分为两种:一种是酸式滴定管,另一种是碱式滴定管。近年来出现了聚四氟(活塞)滴定管。
酸式滴定管的下端有玻璃活塞,可装入酸性或氧化性滴定液,不能装入碱性滴定液,因为碱性滴定液可使活塞与活塞套黏合,难于转动。
碱式滴定管用来盛放碱性溶液,它的下端连接一橡皮管,橡皮管内放有玻璃珠以控制溶液流出,橡皮管下端再接有一尖嘴玻璃管。凡是能与橡皮管起反应的溶液,如高锰酸钾、碘等溶液,都不能装入碱式滴定管中。
【主要用途】
滴定管的主要部分管身是由内径均匀并具有精确刻度的玻璃管制成,下端连接控制液体流出速度的玻璃旋塞或含有玻璃珠的乳胶管,底端再连接一个尖嘴玻璃管。下端为玻璃旋塞的滴定管称为酸式滴定管,常用于测量滴出的非强碱性稀溶液的体积,不宜盛装碱性溶液,因为久放碱性溶液能腐蚀玻璃,导致旋塞无法转动。
下端为含有玻璃珠的乳胶管的滴定管称为碱式滴定管,常用于测量非氧化性稀溶液的体积,主要是测量碱性稀溶液的体积,具有氧化性和侵蚀乳胶管的酸类不能使用碱式滴定管。
目前大家都喜欢使用高分子聚合物聚四氟乙烯材料制作旋塞的滴定管。聚合物聚四氟乙烯具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性、密封性、高润滑不粘性、电绝缘性和良好的抗老化耐力。聚合物聚四氟乙烯旋塞的滴定管不仅耐腐蚀,强酸、强碱、有机溶剂均可使用,还具有旋塞操作润滑(不用涂油)、密封性强、易清洗等优势,缺点就是贵了点。
【常用规格】
常见滴定管1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、25 mL、50、100mL,滴定管、的分度值、容量允差、留出与等待时间见下表。
【使用方法】
将滴定管垂直地夹在装置架上,向滴定管中加入待用试剂(液)至零刻线上几毫米,再从流液嘴排放一些液体来排除旋塞阀门和流液嘴间的气泡,再次注液。在等待一段时间进行沥液后,调整弯液面,使其最低点与零刻线上缘相切。将过渡容器放在滴定管流液嘴的下方,此时流液嘴与过渡容器器壁不能接触。按照流出时间完全打开旋塞阀门,将调整好的液体自由地从零刻度线流至需要的容量分度线上方约5mm处,关闭旋塞阀并按照相应规定时间等待,方可再开启旋塞阀调整弯液面,使其最低点与所需分度线上缘相切后,关闭旋塞阀。此时滴定管的流液嘴应与过渡容器器壁接触,移去流液嘴的水珠。
特殊情况滴定管使用方法:黏稠的液体使用滴定管,容量准确度有影响。对于透明度较差的液体,可用液面的最上缘与需要的分度线的下缘相切,滴定的容量准确度有影响。
【注意事项】
1)必须注意,滴定管下端不能有气泡。快速放液,可赶走酸式滴定管中的气泡;轻轻抬起尖嘴玻璃管,并用手指挤压玻璃球,可赶走碱式滴定管中气泡。
2)酸式滴定管不得用于装碱性溶液,因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液腐蚀,使塞子无法转动。
3)碱式滴定管不宜于装对橡皮管有腐蚀性(强氧化性或酸性)的溶液,如碘、高锰酸钾、硝酸银和盐酸等。
4)滴定管不同于量筒,其读数自上而下由小变大。
5)滴定管用后应立即洗净。
04 吸量管
吸量管 ,全称是“分度吸量管”,又称为刻度移液管,它是带有分度线的量出式玻璃量器,用于移取非固定量或固定量的溶液。根据其刻度方式分为单标线吸量管、分度吸量管,统称为“移液管”;按其流出方式又分为不完全流出式、完全流出式、吹出式。
1)不完全流出式,不完全流出式吸量管均为零点在上形式,最低分度线为标称容量.这类吸量管的任一分度线相应的容量定义为:20℃时,从零线排放到该分度线所流出的20℃水的体积(mL) 。
2)完全流出式,这类吸量管有零点在上和零点在下两种形式.其任一分度线相应的容量定义为:在20℃时,从分度线排放到流液口时所流出20℃水的体积(mL),液体自由流下,直到确定弯月面已降到流液口静止后,再脱离容器(指零点在下式);或者从零线排放到该分度线或流液口所流出20℃水的体积(指零点在上式)。
3)吹出式,这类吸量管流速较快,且不规定等待时间。有零点在上和零点在下两种形式,均为完全流出式。吹出式吸量管的任意一分度线的容量定义为:在20℃时,从该分度线排放到流液口(指零点在下)所流出的或从零线排放到该分度线(指零点在上)所流出的20℃水的体积(mL)。使用过程中液面降至流液口并静止时,应随即将最后一滴残留的溶液一次吹出。市场上还有一种标“快”字的吸量管,其容量精度与吹出式吸量管相近似。吹出式及快流速吸量管的精度低、流速快,适于在仪器分析实验中加试剂用,最好不用其移取标准溶液。吸量管的其它操作方法同移液管。
【主要用途】
在化学分析中,分度吸量管用于移取非固定量的溶液;单标线吸量管用于移取固定量的溶液。
【常用规格】
常用的移液管规格有0.1mL、0.2mL、0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL、10 mL等多种,具体规格及计量要求见下表。
注:在标准温度20℃时,滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量,以及任意两检定点之间的最大误差,均应符合表4.1、4.2的规定。单标线吸量管和量瓶的标称容量允差,应符合表4.4-1和表4.5的规定。量简和量杯的标称容量和任意分量的容量允差,应符合表4.6和表4.7的规定。
【使用方法】
用吸耳球在吸量管的上端口将液体吸入至刻线上几毫米,迅速用手指按住吸量管上端口,缓慢松开手指使吸量管内的液体缓慢流出至弯液面的最低点与刻线上缘相切。将吸量管移至接受容器的上方,并使流液口靠在容器内壁,彻底松开手指,让液体全部自然流出。
在吸量管流液口与容器器壁脱离之前,应遵守规定的等待时间,通常吸量管挂壁液体至流液嘴的等待时间为3s。吸量管流液嘴处的余液不应排出。若吸量管标注有“吹出”的字样,则应将余液排出,作为量出容量的一部分。
特殊情况吸量管使用方法:用吸量管吸取黏稠液体时会对容量准确度产生影响。当吸取有毒或腐蚀性液体及生物液体时,建议使用可以保证吸取的液体自由流动的吸量管或其他吸量器具。其他量出式玻璃吸量管如:奥氏吸管微量吸管,可以按照上述规定的方法操作。
【注意事项】
规定等待时间15s的吸量管这类吸量管零位在上,完全流出式,它的任意一分度线的容量定义为:在20℃时,从零线排放到该分度线所流出20℃水的体积(mL)。当液面降到该分度线以上几毫米时,应按紧管口停止排液15s,再将液面调到该分度线。在量取吸量管的全容量溶液时,排放过程中水流不应受到限制,液面降至流液口处静止后,要等待15s,再移走吸量管。
05 容量瓶
容量瓶 Flask,也叫量瓶,是一种细颈梨形平底的容量器,带有磨口玻塞,颈上有标线,表示在所指温度下液体凹液面与容量瓶颈部的标线相切时,溶液体积恰好与瓶上标注的体积相等。容量瓶上标有:温度、容量、刻度线。
【主要用途】
容量瓶是为配制准确的一定物质的量浓度的溶液用的精确仪器。它是一种带有磨口玻璃塞的细长颈、梨形的平底玻璃瓶,颈上有刻度。当瓶内体积在所指定温度下达到标线处时,其体积即为所标明的容积数,这种一般是“量入”的容量瓶。但也有刻两条标线的,上面一条表示量出的容积。常和移液管配合使用,主要用于直接法配制标准溶液和准确稀释溶液以及制备样品溶液。
【常用规格】
容量瓶有多种规格,小的有5ml、25ml、50ml、100ml,大的有250ml、500ml、、等。
【使用方法】
使用容量瓶配制溶液的方法是:
1)使用前检查瓶塞处是否漏水。向容量瓶内加少量水,塞好瓶塞,用食指顶住瓶塞,用另一只手的五指托住瓶底,把瓶倒立过来,如不漏水,正立,把瓶塞旋转180度后塞紧,再倒立若不漏水,方可使用。
2)把准确称量好的固体溶质放在烧杯中,用少量溶剂溶解。然后把溶液沿玻璃棒转移到容量瓶里。
为保证溶质能全部转移到容量瓶中,要用溶剂多次洗涤烧杯,并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里(见图a)。
3)向容量瓶内加入的液体液面离标线1~2厘米左右时,应改用滴管小心滴加,最后使液体的弯月面(凹液面)与刻度线正好相切。
4)盖紧瓶塞,用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀(见图b)。
注(2)(3)详细步骤:
用容量瓶配制标准溶液时,先将精确称重的试样放在小烧杯中,加入少量溶剂,搅拌使其溶解(若难溶,可盖上表面皿,稍加热,但必须放冷后才能转移)。沿搅棒用转移沉淀的操作将溶液定量地移入洗净的容量瓶中,然后用洗瓶吹洗烧杯壁2~3次,按同法转入容量瓶中。当溶液加到瓶中2/3处以后,将容量瓶水平方向摇转几周(勿倒转),使溶液大体混匀。然后,把容量瓶平放在桌子上,慢慢加水到距标线2-3cm左右,等待1~2min,使粘附在瓶颈内壁的溶液流下,再改用胶头滴管滴加,眼睛平视标线,加水至溶液凹液面底部与标线相切。立即盖好瓶塞,用掌心顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,注意不要用手掌握住瓶身,以免体温使液体膨胀,影响容积的准确(对于容积小于100mL的容量瓶,不必托住瓶底)。随后将容量瓶倒转,使气泡上升到顶,此时可将瓶振荡数次。再倒转过来,仍使气泡上升到顶。如此反复10次以上,才能混合均匀。
使用时应注意:当溶质溶解或稀释时出现吸热放热时,需先将溶质在烧杯中溶解或稀释,并冷却。
【注意事项】
使用容量瓶时应注意以下几点:检验密闭性 将容量瓶倒转后 观察是否漏水 再将瓶塞旋转180度观察是否漏水
1)不能在容量瓶里进行溶质的溶解,应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。
2)用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线,一旦超过,必须重新进行配制。
3)容量瓶使用不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热,要待溶液冷却后再进行转移,因为温度升高瓶体和液体都将膨胀,膨胀系数不一,所量体积就会不准确。
4)容量瓶只能用于配制溶液,不能长时间或长期储存溶液,因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀,从而使容量瓶的精度受到影响。
5)容量瓶用毕应及时洗涤干净,塞上瓶塞,并在塞子与瓶口之间夹一条纸条,防止瓶塞与瓶口粘连。
6)容量瓶只能配制一定容量的溶液,但是一般保留4位有效数字(如:250.0mL),不能因为溶液超过或者没有达到刻度线而估算改变小数点后面的数字,只能重新配置,因此书写溶液体积的时候必须是XXX.0mL。
06 量筒
量筒 ,是用来量取液体的一种玻璃仪器。量筒是量度液体体积的仪器,主要用玻璃,少数(特别是大型的)用透明塑料制造。 为竖长的圆筒形,上沿一侧有嘴,便于倾倒。下部有宽脚以保持稳定。圆筒壁上刻有容积量程,供使用者读取体积。最大衡量容积从几毫升到几升。筒壁自下而上印有刻度。
【主要用途】
用途是按体积定量量取液体。量度一定体积液体的量器之一。量筒一般准确度较低。不能用作反应器,绝对不能加热,也不能用于配制溶液或溶液的稀释。
特殊用途:1)量取固体体积:先在量筒中取一定量的水,并记录初始读数,再向量筒中加入固体物质,再记录末了读数,其体积差即为固体的体积。2)量取气体体积:进入量筒中液体的体积即近似为生成的气体的体积。
【常用规格】
规格以所能量度的最大容量(mL)表示,常用的有10 mL、25mL、50 mL、100 mL、250 mL、500 mL、1000 mL等。外壁刻度都是以 mL为单位,10 mL量筒每小格表示0.2 mL,而50 mL量筒每小格表示1mL。可见量筒越大,管径越粗,其精确度越小,由视线的偏差所造成的读数误差也越大。所以,实验中应根据所取溶液的体积,尽量选用能一次量取的最小规格的量筒。分次量取也能引起误差。如量取70ml液体,应选用 100mL量筒。
【使用方法】
量人式量筒应进行干燥后,方可使用。使用时,将待测液体加入至标称容量刻线或所需刻线下几毫米,应用滴管缓慢滴人液体调整液面的最低点与刻线上缘线相切。观察读数时,实验人员要注意视线需要与液体的凹液面的最低处(或凸液面的最高处)相平。使用操作相关的问题如下:
1)怎样把液体注入量筒?
向量筒里注入液体时,应用左手拿住量筒,使量筒略倾斜,右手拿试剂瓶,使瓶口紧挨着量筒口,使液体缓缓流入。(量筒为粗量)
2)量筒的刻度应向哪边?
量筒没有“0”的刻度,一般起始刻度为总容积的1/10。不少化学书上的实验图,量筒的刻度面都背着人,这很不方便。因为视线要透过两层玻璃和液体,若液体是浑浊的,就更看不清刻度,而且刻度数字也不顺眼。所以刻度面对着人才好。
3)什么时候读出所取液体的体积数?
注入液体后,等1~2分钟,使附着在内壁上的液体流下来,再读出刻度值。否则,读出的数值偏小。
4)怎样读出所取液体的体积数?
手拿量筒使其自然垂直,视线与量筒内液体的凹液面的最低处保持水平,再读出所取液体的体积数。否则,读数会偏高或偏低。
5)量筒能否加热或量取过热的液体?
量筒面的刻度是指温度在20℃时的体积数。温度升高,量筒发生热膨胀,容积会增大。由此可知,量筒是不能加热的,也不能用于量取过热的液体,更不能在量筒中进行化学反应或配制溶液。
6)从量筒中倒出液体后是否要用水冲洗量筒?
这要看具体情况而定。如果仅仅是为了使测量准确,没有必要用水冲洗量筒,因为制造量筒时已经考虑到有残留液体这一点。相反,如果冲洗反而使所取体积偏大。如果要用同一量筒再量别的液体,就必须用水冲洗干净,为防止杂质的污染。
注:量筒一般只能用于精度要求不很严格时使用,通常应用于定性分析方面,一般不用于定量分析,因为量筒的误差较大。量筒一般不需估读,因为量筒是粗量器,但有时也需估读,如物理电学量器中的电流表,是否估读尚无定论。
7)关于量筒仰视与俯视的问题
在看量筒的容积时是看水面的中心点
俯视时视线斜向下 视线与筒壁的交点在水面上所以读到的数据偏高,实际量取溶液值偏低仰视是视线斜向上 视线与筒壁的交点在水面下所以读到的数据偏低,实际量取溶液值偏高。
8)量筒不能直接加热,不能在量筒里进行化学反应,不能在量筒里配制溶液的原因:量筒容积太小,不适宜进行反应;不能在量筒内稀释或配制溶液,不能对量筒加热,所以不易配制溶液;不能在量筒里进行化学反应,以免对量筒产生伤害,有时甚至会发生危险;反应可能放热
注意:在量液体时,要根据所量的体积来选择大小恰当的量筒(否则会造成较大的误差),读数时应将量筒垂直平稳放在桌面上,并使量筒的刻度与量筒内的液体凹液面的最低点保持在同一水平面。 一般来说量筒是直径越细越好,这样的精确度更高,因为圆形的面积只能计算粗略数,所以直径愈大,误差愈大。
9)量筒的刻度是从几开始?
最低刻度通常来说是最大刻度的十分之一。比如最大刻度为10mL量筒标准最低刻度1mL,500mL的量筒则最低刻度应为50mL。
07 量杯
量杯 glass,属量出式(符号Ex)量器,它用于量度从量器中排出液体的体积。排出液体的体积为该液体在量器内时从刻度值读取的体积数。
【主要用途】
量杯广泛用于科研、大专院校、医疗卫生、工矿企业等单位的化验室,作量取各种不同体积的液体之用,或对不规则的固体物质,作体积计算用,有时也可作玻璃筒或接受器之用。
任何量杯及量筒都是作为计量液体体积之用,切勿用于贮藏液体,因酸液或碱液对玻璃都有侵蚀作用。
【常用规格】
计量用量杯量杯有2种型式。面对分度表时,量杯倾液嘴向右,便于左手操作,称为左执式量杯。倾液嘴向左,则称为右执式量杯。250 mL以内的量杯均为左执式,500 mL以上者,则属于右执式。
【注意事项】
使用前必须清洗,干燥后放平,然后将溶液注至略高于所需容量的刻度线上,再慢慢倒去多余部分,至溶液的弯月面下缘恰在所需容量的刻度线上缘,即为所需计量之容量。
溶液从筒中倾出时要慢慢从嘴倾出,最后将筒口与承受器壁相接触,以移出最后的溶液。读数时注意刻度,不能作为反应容器,量取时选用适合的量程。
08 微量注射器
进样针(微量注射器、微量进样器),是手动/自动进样器的一种针法,分类为平头进样针,圆椎形针头。由外套、芯子和针尖等主要部件组成的计量器具。
【主要用途】
进样器为量出式量器,按其结构可分为无存液进样器、有存液进样器和气密性进样器,针尖可做成刃口、平口、圆口等型式。主要用千化学实验室吸取定量样品并注入色谱分析仪等仪器,对各种物质进行定性、定量分析。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。
【常用规格】
进样器利用容积替代原理进行工作,它由针头、外套、芯子等组成。进样器的进样量由外套和一个配合良好的芯子在进样器外套内移动的距离来确定。规格有0.5μL、1μL、5μL、10μL、15μL、25μL、50μL、100μL、200μL、250μL、500μL、1000μL,其计量技术指标见下表。
【使用方法】
1)用于气相色谱的进样针种类繁多,在使用时应注意:
2)运作协调,这样可尽可能快而正准确地注射样品,在压入针杆后注射器在进样口应停留2s;
3)尽可能靠边缘(表面或无刻度区)握住注射器,这可防止用手指握针筒时的热传递,注射器架可阻止从手指传热,且更容易穿刺隔垫;
4)用手指接触针杆顶部的纽状物,而不是针杆。这可减小损坏和污染的可能性;
5)为获得大的准确度,进样量要小于注射器的大容量,当被注射的样品包含沸点较宽的组分时,可能发生分馏,除非注射器有溶剂塞(用空气泡割开),随样品进入注射口;
6)在取样入注射器前,通过抽动针杆用样品湿润注射器内表面(针桶或针塞),以确保准确的取样量;
7)从样品瓶中抽取超过所需进样量的样品,从瓶中抽出注射器,移动针塞至所需刻度线,弃去多余的样品,不可在注射器头附着液滴;
8)注射前,用无绵纤维檫干净注射针,动作快速,小心不要将注射器中样品吸出,也不要将体热从手指传至针管;
9)目测检查注射器内气泡或样品中的异物;
10)当用拆卸针管注射器时,要格外小心,因为针管有死体积,用气密的注射器充满了惰性气体对样品瓶加压,需要时重复此操作,以便在瓶中建立压力;
11)使用黏性样品时,使用粗孔针头;
12)不要使用钝的或损坏的针头;
13)不要将隔垫螺母拧的太紧,否则隔垫寿命将会缩短,定期更换隔垫。
09 移液器
移液器,又称移液枪,是一种用于定量转移液体的器具。在进行分析测试方面的研究时,一般采用移液器移取少量或微量的液体。移液器根据原理可分为气体活塞式移液器和外置活塞式移液器。
【主要用途】
气体活塞式移液器主要用于标准移液,外置活塞式移液器主要用于处理易挥发、易腐蚀及粘稠等特殊液体。
【常用规格】
0.5μL、1μL、5μL、10μL、15μL、25μL、50μL、100μL、200μL、250μL、500μL、1000μL,其计量技术指标见下表。
【产品选择】
产品的可靠耐用这一方面,主要取决于移液器所用的材料。对于外壳,应当有较高的耐冲击性、耐腐蚀性和较低的导热性(如PVDF材质);对于活塞,市场上主要有不锈钢、陶瓷和塑料三种材质。不锈钢机械性能好、寿命长,只是不太适合用于强酸强碱的移液;陶瓷则有很高的耐腐蚀性,但机械性能较差。当然,优质的材料往往意味着更高的价格,所以需要综合考虑购买价格和寿命的因素。
【使用方法】
在调节量程时,如果要从大体积调为小体积,则按照正常的调节方法,逆时针旋转旋钮即可;但如果要从小体积调为大体积时,则可先顺时针旋转刻度旋钮至超过量程的刻度,再回调至设定体积,这样可以保证量取的最高精确度。
在该过程中,千万不要将按钮旋出量程,否则会卡住内部机械装置而损坏了移液枪。
在将枪头( tips)套上移液枪时,很多人会使劲地在枪头盒子上敲几下,这时错误的做法,因为这样会导致移液枪的内部配件(如弹簧)因敲击产生的瞬时撞击力而变得松散,甚至会导致刻度调节旋钮卡住。正确的方法是将移液枪(器)垂直插入枪头中,稍微用力左右微微转动即可使其紧密结合。如果是多道(如8道或12道)移液枪,则可以将移液枪的第一道对准第一个枪头,然后倾斜地插入,往前后方向摇动即可卡紧。枪头卡紧的标志是略为超过O型环,并可以看到连接部分形成清晰的密封圈。
移液之前,要保证移液器、枪头和液体处于相同温度。吸取液体时,移液器保持竖直状态,将枪头插入液面下2-3毫米。在吸液之前,可以先吸放几次液体以润湿吸液嘴(尤其是要吸取粘稠或密度与水不同的液体时)。这时可以采取两种移液方法。
一是前进移液法。用大拇指将按钮按下至第一停点,然后慢慢松开按钮回原点。接着将按钮按至第一停点排出液体,稍停片刻继续按按钮至第二停点吹出残余的液体。最后松开按钮。
二是反向移液法。此法一般用于转移高粘液体、生物活性液体、易起泡液体或极微量的液体,其原理就是先吸入多于设置量程的液体,转移液体的时候不用吹出残余的液体。先按下按钮至第二停点,慢慢松开按钮至原点。接着将按钮按至第一停点排出设置好量程的液体,继续保持按住按钮位于第一停点(千万别再往下按),取下有残留液体的枪头,弃之。
使用完毕,可以将其竖直挂在移液枪架上,但要小心别掉下来。当移液器枪头里有液体时,切勿将移液器水平放置或倒置,以免液体倒流腐蚀活塞弹簧。
【注意事项】
如不使用,要把移液枪的量程调至最大值的刻度,使弹簧处于松弛状态以保护弹簧。
最好定期清洗移液枪,可以用肥皂水或60 %的异丙醇,再用蒸馏水清洗,自然晾干。
高温消毒之前,要确保移液器能适应高温。
校准是可以在20-25度环境中,通过重复几次秤量蒸馏水的方法来进行。
使用时要检查是否有漏液现象。方法时吸取液体后悬空垂直放置几秒中,看看液面是否下降。如果漏液,原因大致有一下几方面:
1、枪头是否匹配;
2、弹簧活塞是否正常;
3、如果是易挥发的液体(许多有机溶剂都如此),则可能是饱和蒸汽压的问题。可以先吸放几次液体,然后再移液。
10 滴管
滴管(胶头滴管),分胖肚滴管和常用滴管,由橡皮乳头和尖嘴玻璃管构成。现为了防止交叉污染,并提高工作效率,出现了PE、PET等材料制作而成的塑料滴管,是实验室,食品研究,医药等行业不可缺少的一种实验耗材,具有低成本,使用简单等优点。
【主要用途】
吸取或加少量试剂,以及吸取上层清液,分离出沉淀。
【常用规格】
有0.2ml、0.5ml、1ml、3ml、5ml、10ml等规格。
【使用方法】
1)使用滴管时,用手指捏紧橡胶乳头(塑料滴管顶部),赶出滴管中的空气,然后把滴管伸入试剂瓶中,放开手指,试剂即被吸入。
2)取液后的滴管应保持橡胶头在上方,不要平放或倒置,防止溶液倒流。(普通滴管倒流容易腐蚀橡胶头)
3)滴加液体时,应把它悬空放在烧杯上方,不要接触烧杯壁,以免沾污滴管或造成试剂的污染。
4)不要把滴管放在试验台或其他地方,以免沾污滴管。
5)用过的滴管要立即用清水冲洗干净,以备再用。大部分塑料滴管为一次性使用,若所吸取的液体存在生物危险性,将塑料滴管扔进黄色垃圾袋中,防止发生实验室污染。
6)严禁用未经清洗的滴管再吸取其他的试剂(滴瓶上的滴管不要用水冲洗)。
【注意事项】
滴加时,滴管要保持垂直于容器正上方,避免倾斜,切忌倒立,不可伸入容器内部,不可触碰到容器壁。
除吸取溶液外,管尖不能接触其他器物,以免杂质沾污。不可一管二用。普通滴管用完需要清洗,而专用滴管不可清洗,需专管专用,用完就放回原试剂瓶即可。使用时,不要只用拇指和食指捏着,用中指和无名指夹住
11 酒精灯
酒精灯是以酒精为燃料的加热工具,是由灯体,棉灯绳(棉灯芯),瓷灯芯,灯帽和酒精五大部分所组成。
【用途】 在化学实验中常用酒精灯进行低温加热。酒精灯广泛用于实验室,工厂,医疗,科研等。由于其燃烧过程中不会产生烟雾,因此也可以通过对器械的灼烧达到灭菌的目的。又因酒精灯燃烧过程中产生的热量,可以对其他实验材料加热。它的加热温度达到400~1000℃以上。且安全可靠。酒精灯又分为挂式酒精喷灯和坐式酒精喷灯以及本文所提到的常规酒精灯,实验室等一般以玻璃材质最多。
【规格】60ml,150ml,250ml和其他规格
【使用】酒精灯使用:
(1)新购置的酒精灯应首先配置灯芯。灯芯通常是用多股棉纱线拧在一起,插进灯芯瓷套管中。灯芯不要太短,一般浸入酒精后还要长4~5cm。
对于旧灯,特别是长时间未用的灯,在取下灯帽后,应提起灯芯瓷套管,用洗耳球或嘴轻轻地向灯内吹一下,以赶走其中聚集的酒精蒸气。再放下套管检查灯芯,若灯芯不齐或烧焦都应用剪刀修整为平头等长。
(2)新灯或旧灯壶内酒精少于其容积1/4的都应添加酒精。酒精不能装得太满,以不超过灯壶容积的2/3为宜。(酒精量太少则灯壶中酒精蒸气过多,易引起爆燃;酒精量太多则受热膨胀,易使酒精溢出,发生事故。)添加酒精时一定要借助个小漏斗,以免将酒精洒出。燃着的酒精灯,若需添加酒精,必须熄灭火焰。决不允许燃着时加酒精,否则,很易着火,造成事故。万一洒出的酒精在桌上燃烧起来,要立即用湿棉布铺盖灭。用完酒精灯,火焰必需用灯帽盖灭,不可用嘴吹灭,以免引起灯内酒精燃烧,发生危险。
(3)新灯加完酒精后须将新灯芯放入酒精中浸泡,而且移动灯芯套管使每端灯芯都浸透,然后调好其长度,才能点燃。因为未浸过酒精的灯芯,一经点燃就会烧焦。
(4)点燃酒精灯一定要用燃着的火柴,决不能用一盏酒精灯去点燃另一盏酒精灯。否则易将酒精洒出,引起火灾。(有时用打火机也行,但较容易烧到手,不提倡,不过在没有火柴的情况下也可以用打火机,实验操作考试时必须用火柴)
(5)加热时若无特殊要求,一般用外焰来加热器具。加热的器具与灯焰的距离要合适,过高或过低都不正确。与灯焰的距离通常用灯的垫木或铁环的高低来调节。被加热的器具必须放在支撑物(三脚架、铁环等)上或用坩埚钳、试管夹夹持,决不允许手拿仪器加热。
(6)加热完毕或要添加酒精需熄灭灯焰时,可用灯帽将其盖灭,如果是玻璃灯帽,盖灭后需再重盖一次,放走酒精蒸汽,让空气进入,免得冷却后盖内造成负压使盖打不开;如果是塑料灯帽,则不用盖两次,因为塑料灯帽的密封性不好。决不允许用嘴吹灭。
不用的酒精灯必须将灯帽罩上,以免酒精挥发,因为酒精灯中的酒精,不是纯酒精,所以挥发后,会有水在灯芯上,致使酒精灯无法点燃。
(7)酒精灯不用时,应盖上灯帽。如长期不用,灯内的酒精应倒出,以免挥发;同时在灯帽与灯颈之间应夹小纸条,以防粘连。
(8)要用酒精灯的外焰加热,给玻璃仪器加热时应把仪器外壁擦干否则仪器炸裂,给试管中的药品加热,首先必须预热,然后在对着药品部位加热。加热时不能让试管接触灯芯,否则试管会炸裂。
物质加热
1、在用酒精灯加热可以用试管、烧瓶、烧杯、蒸发皿来给液体加热,在加热固体时可用干燥的试管、蒸发皿等,有些仪器如集气瓶、量筒、漏斗等不允许用酒精灯加热。(烧杯·烧瓶不可直接放在火焰上加热,应放在石棉网上加热)
2、如果被加热的玻璃容器外壁有水,应在加热前擦拭干净,然后加热,以免容器炸裂。
3、加热的时候,不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触,也不要离得很远,距离过近或过远都会影响加热效果,烧得很热的玻璃容器,不要立即用冷水冲洗,否则可能破裂,也不要立即放在实验台上,以免烫坏实验台。
4、给试管里的固体加热,应行进行预热,预热的方法是:在火焰上来回移动试管,对已固定的试管,可移动酒精灯,待试管均匀受热后,再把灯焰固定在放固体的部位加热。
5、给试管里的液体加热,也要进行预热。同时注意液体体积最好不要超过试管体积1/3,加热时,使试管斜一定角度(45°左右),在加热时要不时地移动试管,为避免试管里的液体沸腾喷出伤人,加热时切不可将试管口朝着自己和有人的方向,试管夹应夹在试管的中上部,手应该持试管夹的长柄部分,以免大拇指将短柄按下,造成试管脱落。
6、特别注意在夹持时应该从试管底部往上套,撤除时也应该由试管底部撤出。
【注意事项】
1)酒精灯的灯芯要平整,如以烧焦或不平整,要用剪刀修正。
2)添加酒精时,不超过酒精灯容积的2/3;酒精不少于1/4。
3)绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精,以免失火。
4)绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯,要用火柴点燃。
5)用完酒精灯,必须用灯帽盖灭,不可用嘴去吹。
6)不要碰倒酒精灯,万一洒出的酒精在桌上燃烧起来,应立即用湿布或沙子扑盖。
7)请勿将酒精灯的外焰受到侧风,一旦外焰进入灯内,将会爆炸。
不能吹灭原因
当用嘴吹灭酒精灯的时候,由于往灯壶内吹入了空气,灯壶内的酒精蒸汽和空气在灯壶内迅速燃烧,形成很大气流往外猛冲,同时有闷响声,这时候就形成了“火雨”,造成危险。而且酒精灯中的酒精越少,留下的空间越大,在天气炎热的时候,也会在灯壶内形成酒精蒸汽和空气的混合物,会给下次点燃酒精灯带来不安全因素。因此,不能用嘴吹灭酒精灯。
因为酒精易挥发,挥发后的酒精和空气的混合气体可以燃烧和爆炸,用嘴吹的话,可能使高温的空气倒流入瓶内,引起爆炸。
最好用盖盖住,切断氧气,来灭火,但是要立刻拿下来,不然盖子会在酒精灯上拿不下来。
12 洗气瓶
洗气瓶是一种洗去气体中杂质的仪器,是将不纯气体通过选定的适宜液体介质鼓泡吸收(溶解或由于发生化学反应),从而洗去杂质气体,以达净化气体的目的。在有可燃性气源的实验装置中,洗气瓶也可起到安全瓶的作用。同时,洗气瓶也可以用作收集气体。
【用途】 制取气体(气体发生装置)、贮气(收集气体)、洗气(除杂质)、验气(检验或证明某气体)、量气(测量气体体积)
【规格】洗气瓶的规格以容量(mL)计,有125,250,500,1000。
13 蒸馏瓶
蒸馏瓶是一种用于液体蒸馏或分馏物质的玻璃容器。常与冷凝管、接液管、接液器配套使用。也可装配气体发生器。
【使用】蒸馏瓶有一侧管用以连接其后的冷凝管。若要测量蒸馏时的温度,则可在直管的开口上塞入一支有孔的橡皮塞,并加装一支温度计,即可测知反应回流或蒸馏时的温度。不需测蒸馏的温度时,则可用橡皮塞将正上方的开口塞住再加热蒸馏。
【清洁】玻璃仪器硬而脆,容易打碎,在使用时要避免碰撞,保存时应放在仪器架上或实验柜内。
为了实验结果正确、可靠,实验使用的仪器要清洗,一般清洗方法是加去污粉或洗衣粉及少量自来水,用毛刷(视仪器的形状选用不同规格的试管刷,瓶刷等)刷洗,然后用自来水涮洗,最后用蒸馏水冲洗干净,倒放在仪器架上晾干备用。
除玻璃仪器外,化学实验常用的仪器还有陶瓷(如蒸发皿、研钵等)、木质(如试管架、试管架等)、金属(如铁支台等)制品。
通常除根据被蒸馏液体的多少,选用适当容积的蒸馏烧瓶外,还要根据被蒸馏液体的沸点范围的不同,而选用支管位置不同的蒸馏烧瓶,以取得较好的实验效果。
1.高沸点液体的蒸馏,一般选用支管在瓶颈下部的蒸馏烧瓶,铁夹应夹在支管上部。
2.低沸点液体的蒸馏,一般选用支管在瓶颈上部的蒸馏烧瓶,铁夹该夹在支管的下面。
3.一般沸点液体的蒸馏,可选用支管在瓶颈中部的蒸馏烧瓶,考虑到蒸馏时装置的平稳,铁夹宜夹在支管的下面。
【注意事项】
1)加热时要垫石棉网,也可以用其他热浴加热;
2)常压蒸馏时,蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3;
3)加热时,不能将液体蒸干;
4)减压蒸馏时,所盛放的液体不能超过其容积的1/2。
14称量瓶
磨口塞的筒形的玻璃瓶,用于差减法称量试样的容器。因有磨口塞,可以防止瓶中的试样吸收空气中的水分和CO2等,适用于称量易吸潮的试样。
【用途】 称量瓶是一种常用的实验室玻璃器皿,一般用于准确称量一定量的固体。又称称瓶。精确称量分析试样所用的小玻璃容器。一般是圆柱形,带有磨口密合的瓶盖。
【规格】瓶的规格以直径×瓶高(mm)表示,分为扁形、高形两种外形。根据材料有普通玻璃称量瓶和石英玻璃称量瓶。
扁形:10mL(35×25)、15mL(40×25)、30mL(50×30)
高型:10mL(25×40)、20mL(30×50)
【使用】 称量瓶的盖子是磨口配套的,不得丢失、弄乱。称量瓶使用前应洗净烘干,不用时应洗净,在磨口处垫一小纸,以方便打开盖子。
称量瓶主要用于使用分析天平时称取一定质量的试样,也可用于烘干试样。称量瓶平时要洗净,烘干,存放在干燥器内以备随时使用。称量瓶不能用火直接加热,瓶盖不能互换,称量时不可用手直接拿取,应带指套或垫以洁净纸条
15 定量加液器
定量加液器,专业名称为可定量加液器。该仪器分为内装式、外装式两种。利用注射器针筒的柱塞往复运动和两个单向活塞使液体定量、定向运动,进行加液。
【用途】医院、大专院校、科研等单位化验室,在进行化学分析试验时对各种试液、放射性同位素、生物制剂等作连续定量加液的器具。
【规格】该仪器分为内装式、外装式两种:
(1)内装式是由贮液瓶和加液器两部分组成。加液器为一塑料螺丝口瓶盖,瓶盖连接装有单向活塞的出水管和进水管的注射器针筒,用以控制试液的进出。在瓶盖的上面有一金属刻度标记的定位梗和可移动的定位套,用以控制加入试液数量的准确性。在瓶盖上用塑料管连接一玻璃弯管用以导出试液用。在玻璃弯管的尾端有一段磨砂嘴,用以连接塑料吸嘴控制流速。其中111 型在瓶盖上增加一加液孔,它的刻度定位梗内芯是金属,外面用硬质塑料做成锯齿形定位,在调整容量时更为便利和正确。贮液瓶是带螺丝口的玻璃瓶,用以贮放试液用。它的螺丝口与瓶盖螺丝口相配合。
(2)外装式是把具有单向自动活塞的出水管和进水管的注射器针筒与具有刻度标记的定位梗、定位套安装在一起。
【使用】
将仪器全部清洗干净,将出水管用橡胶管与出水弯玻璃管连接于瓶盖上。弯玻璃管的尾端套入塑料吸嘴,然后将试液加入贮液瓶内,利用螺口将贮液瓶与加液器旋紧,上下抽吸数次,排出瓶内气泡即可应用。在使用时先根据需要加液的数量,将定位套移动至定位梗上刻度标记处固定。即可进行连续加液,使用过程中若需要更精确,一方面可使用Ⅲ型,另一方面可以经过校准容量后,正确的固定定位套即可。
Ⅲ型:将定位套的上凸部分对准定位梗的两排齿的中央,然后向上移动至所需要加液数量的刻度标位,再向左或右旋转把定位套上的齿嵌入定位梗上的齿槽内,稍拧紧定位螺丝即可定位。当贮液瓶内试液用完后,不要旋开瓶盖。可拔掉进水盖,装上漏斗将所需的试液灌入瓶内,然后盖上盖子,同时将盖子上的小孔对准进水口的缺口,以便气体回流,用毕后将进水盖旋转至小孔关闭,以免液体挥发。
16 真空抽滤瓶
真空抽滤瓶又称溶液过滤器,是实验室中使用的一种玻璃器皿。
【规格】 分为两种:
1、真空抽滤瓶,单独的抽滤瓶。抽滤瓶的外形极似锥形瓶,不同的是侧面有一个细颈,与真空泵连接。当抽滤瓶口放上漏斗过滤时,此时水流抽气帮浦(即水流抽气泵)开始抽气,使抽滤瓶内的空气压力降低;若漏斗上的滤纸内有任何的溶液存在,由于大气压力和重力的作用,这些溶液即会经过滤纸流入下方的抽滤瓶中,残馀的固体则留在滤纸上,而达到过滤的目的。利用吸滤瓶过滤时,通常使用瓷漏斗置於其上,不能用锥形玻璃漏斗。还可以用吹风机对着滤纸吹,加快气流,从而加速抽滤过程。
2、抽滤瓶套装。需要配带滤纸和真空泵,右侧的细颈与真空泵连接。
【使用】
抽滤瓶上配单孔塞,布氏漏斗安装在塞孔内。漏斗管下端的斜面朝向抽气嘴。但不可靠得太近,以免使滤液从抽气嘴抽走。
往滤纸上加少量水或溶剂,轻轻开启水,吸去抽滤瓶中部分空气,以使滤纸紧贴于漏斗底上,免得在过滤过程中有固体从滤纸边沿入滤液中。
打开抽气泵开关,开始抽滤。在抽滤过程中,当漏斗里的固体层出现裂纹时,应用玻璃塞之类的东西将其压紧,堵塞裂纹。如不压紧也会降低抽滤效率 ;若固体需要洗涤时,可将少量溶剂洒到固体上,静置片刻,再将其抽干。从漏斗中取出固体时,应将漏斗从抽滤瓶上取下,左手握漏斗管,倒转,用右手“拍击”左手,使固体连同滤纸起落入洁净的纸片或表面皿上。揭去滤纸,再对固体做干燥处理。溶液应从抽滤瓶上口倒出。
【注意事项】
1)停止抽滤时旋开安全瓶上的旋塞恢复常压然后关闭抽气泵。
2)当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。
3)不宜过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀。
洗涤剂
洁净剂及使用范围
最常用的洁净剂是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有机溶剂等。
肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如烧杯,三角瓶,试剂瓶等;
洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸馏器等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的结垢。
用洗液洗涤仪器,是利用洗液本身与污物起化学反应的作用,将污物去除。因此需要浸泡一定的时间使其充分作用。
有机溶剂是针对污物属 于某种类型的油腻性,而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性,冲洗一下带水的仪器将不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。
洗涤液的制备及使用
洗涤液简称洗液,根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种洗液:强酸氧化剂洗液、碱性洗液、碱性高锰酸钾洗液、纯酸纯碱洗液、有机溶剂、洗消液。
1 强酸氧化剂洗液
强酸氧化剂洗液是用重铬酸钾()和浓硫酸(H2SO4)配成。在酸性溶液中,有很强的氧化能力,对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。
2 碱性洗液
碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器,用此洗液是采用长时间(24小时以上)浸泡法,或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤。
常用的碱洗液有:碳酸钠液(即纯碱),碳酸氢钠(小苏打),磷酸钠(磷酸三钠)液,磷酸氢二钠液等。
3 碱性高锰酸钾洗液
用碱性高锰酸钾作洗液,作用缓慢,适合用于洗涤有油污的器皿。配法:取高锰酸钾4克加少量水溶解后,再加入10%氢氧化钠100mL。
4 纯酸纯碱洗液
根据器皿污垢的性质,直接用浓硫酸(HCL)或浓硫酸(H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高,否者浓酸挥发刺激人)。纯碱洗液多采用10%以上的浓烧碱(NaOH)、氢氧化钾(KOH) 或碳酸钠()液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。
5 有机溶剂
带有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大,能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤,如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。
6 洗消液
检验致癌性化学物质的器皿,为了防止对人体的侵害,在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡,然后再进行洗涤。
在食品检验中经常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸钠(NaOCL) 溶液、20%HNO3和2% KMnO4溶液。
洗涤步骤和要求
1 常规法洗涤仪器
新购玻璃器皿:先用流水冲洗,控干后浸泡于1%-2%盐酸液中约2-6h,除去游离碱性物质,再用流水冲洗。用于化学分析的玻璃仪器,需用铬酸洗液浸泡数分钟,再用自来水冲洗,最后用纯化水刷洗2-3次,以水冲过形成水膜为净,待干备用。
用过的器皿:如烧杯或锥形瓶、双碟、试管等的洗涤,可用毛刷蘸取合成洗涤剂来刷洗,刷洗后再用自来水冲洗。若仍有油污,则可用铬酸洗液浸泡,最后用纯化水刷洗2-3次,待干备用。
仪器内壁留有残存的三氧化铬,可用盐酸溶液或过氧化氢加酸溶液进行清洗。
洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污附在仪器上,增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰,先用清水冲去,再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉,将刷子蘸上少量去污粉,将仪器内外全刷一遍,再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时,用自来水洗3~6次,再用蒸馏水冲三次以上。
一个细干净的玻璃仪器,应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠,仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时,要用顺壁冲洗方法并充分震荡,经蒸馏水冲洗后的仪器,用指示剂检查应为中性。
2 作痕量金属分析时玻璃仪器应使用1:1~1:9 HNO3溶液浸泡,然后进行常法洗涤。
3 进行荧光分析时玻璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤(因洗衣粉中含有荧光增白剂,会给分析结果带来误差)。
4 分析致癌物质时 应选用适当洗消夜浸泡,然后再按常法洗涤。
5 滴定管的洗涤 酸式滴定管的洗涤,无明显油污的滴定管,可直接用自来水冲洗,再用滴定管刷蘸取合成洗涤剂来刷洗。若有油污,则可倒铬酸洗液浸泡。
碱式滴定管的洗涤 碱式滴定管则应先将橡皮管卸下,用自来水分别冲洗,再用滴定管刷蘸取合成洗涤剂来洗涤,若有油污,可将滴定管直接倒插入铬酸洗液浸泡数小时。
6 容量瓶的洗涤 用水冲洗后,倒入合成洗涤剂反复振荡洗涤。若有油污,可直接倒入铬酸洗液浸泡数小时。
7 移液管的洗涤 移液管应吸取铬酸洗液进行洗涤。若污染严重,则可直接放入盛有铬酸洗液的高型玻璃管(或大量筒)浸泡数小时。
8 橡胶类物品未污染者用自来水冲洗干净,用纯化水浸泡并煮沸晾干后备用。污染者先用自来水煮沸15-20min或高压蒸汽灭菌后,再按前述方法处理。
9 取样器具的清洗 按一般器皿的清洗方法进行清洗,留以备用。
注:若标准或检测方法中规定了器皿的清洗方法或注意事项,应严格遵守规定。
干燥方法
做实验应经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。用于不同实验对干燥有不同的要求,一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用,而用于食品分析的仪器很多要求是干燥的,有的要求无水痕,有的要求无水。应根据不同要求进行干燥仪器。
1)晾干不急等用的玻璃仪器,可在纯水刷洗后倒置在无尘处,然后自然干燥。一般把玻璃仪器倒放在玻璃柜中。
2)需要烘干的玻璃量器,建议使用电热鼓风干燥箱低热50~60℃进行烘干,特殊情况下可以使用105℃(1h),但任何情况下玻璃量器的烘干温度不宜超过150℃(30min)的安全温度。
注:参考GB/T 12810-2021 附录A。
3)称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却保存。组合玻璃仪器需要分开后烘干,以免因膨胀系数不同而烘裂。砂芯玻璃虑器及厚壁玻璃仪器烘干时须慢慢升温且温度不可过高,以免烘裂。
4)吹干体积小又急需干燥的玻璃仪器,可用电吹风机吹干或专用烘干机烘干。先用少量乙醇、丙酮(或乙醚)倒入仪器中将其润湿,倒出并流净溶剂后,再用电吹风机吹,开始用冷风,然后 用热风把玻璃仪器吹干。
注意:禁止将玻璃器皿至于烘箱底层,防止应过热或受热不均匀破碎或变形。玻璃器皿的耐受高温程度一般在200℃至300℃之间,如果温度超过这一范围,玻璃器皿会出现破裂或损坏的风险。玻璃表面变形的温度范围通常在600℃至650℃之间。
存放
玻璃仪器的存放要分门别类,便于取用。痕量分析检测所用的器皿应专门设置并独立存放。有机化合物及无机化合物检测器皿应使用不同器皿并分开使用和存放。
用于痕量金属分析的器皿应在使用前在酸液中浸泡24小时,再用超纯水清洗3~5次后控干,置于防尘的盒中。
滴定管用毕洗去内存的溶液,用纯水刷洗后注满纯水,上盖玻璃短试管或塑料套管,夹于滴定管夹上。
比色皿用后洗净,在小瓷盘或塑料盘中垫上滤纸,倒置其上晾干后收放于比色皿盒或洁净的器皿中。
带磨口塞的玻璃仪器,如容量瓶、比色管等最好在清洗前就用线绳或塑料细丝把塞和瓶口拴好,以免打破塞子或弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞子和磨口问垫一纸片,以免日久粘住。长期不用的滴定管应去除凡士林后,垫上纸并用皮筋拴好活塞保存。磨口塞间有砂粒不要用力转动,也不要用去污粉擦洗磨口,以免降低其精度。
成套仪器如 索氏萃取器、气体分析器等用毕要立即洗净,放在专用的盒子里保存。
对于互不相容的检测,实验室应使用不同的器皿。
结束